Tujuan :
Mempelajari teknik penetapan titik leleh
Menentukan titik leleh campuran
Mencoba membuat tabung titik leleh
Dasar Teori :
Kegunaan Titik Leleh
Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai titik leleh cukup rendah sehingga mudah ditetapkan dengan alat sederhana. Kimiawan organik secara rutin menggunakan titik leleh untuk membantu menidentifikasikan senyawa kristal dan untuk mendapat keterangan tentang kemurniannya. Misalnya jika senyawa x yang titik lelehnya tajam dicurigai sama dengan senyawa a yag ddiketahui, maka kedua senyawa tersebut harus mempunyai titik leleh yang sama. Jika a dilaporkan didalam pustaka memiliki titik leleh yang nyata berbeda dengan hasil pengamatan terhadap x, dapat dipastikan bahwa kedua struktur senayawa tadi tidak sama. Jika selisih titik leleh kedua hanya berbeda beberapa derajat, dapat diperikarakan kedua senyawa sama.
Jika tersedia dalam contoh senyawa a, dengan anda menentukan apakah x sama dengan a, yaitu dengan menentukan titik leleh campuran. Campuran x dan a harus memiliki titik leleh senyawa murinya apabila kedua senyawa tidak sama. Apabila x tidak sama dengan a maka campuran zat akan mempunyai titik leleh lebih rendah dan kisaran leleh yang lebih lebar.
Beberapa jenis radas yang dapat digunakan untuk penetapan titik leleh digambarkan pada gambar 1.jika radas (a) yang digunakan, buatlah gelas pengaduk yang melingkar. Lingkaran harus dibuat sedemikian rupa sehingga mudah diangkat dan di turunkan dalam gelas piala 150 ml. Buatlah pegangan pada salah satu ujungnya. Pengaduk ini berfungsi untuk mempertahankan sebaran panas yang merata. Lubangi sebuah gabus untuk menyisipkan termometer 3600C kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari gabus untuk menyisipkan termometer 3600c kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari gabus agar guratan pada batang termometer jelas terlihat. Gelas karet dapat digunakan untuk mencegah jatuhnya termometer. Gelas piala perlu diklem dibagian atas untuk mencegah tumpaknya minyak panas. Masukan sekitar 80 ml minyak mineral kedalam gelas piala. Turunkan termometer ke tengah penangas sampai bola berada sekitar 1 cm diatas gelas dan tidak menganggu gerakan gelas pengaduk. Gelas karet pengikat tabung kapiler harus berada diatas permukaan minyak. Kalau tidak, gelang akan memuai dan tabung terlepas dari termometer.
Gambar 1. Aneka radas untuk menerapkan titik leleh
Tabung titik leleh
Tabung titik leleh di jual dimana-mana, tetapi bila anda tidak menemukannya, buat sendiri dengan cara sebagai berikut. Putarlah tabung kaca lunak berdiameter besar kedalam nyala api sampai gelas menjadi lentur. Alihkan dari nyala, diamkan sejenak kemudian tariklah perlahan-lahan sampai dingin dan kaca tidak dapat lagi ditarik. Biarkan bagian tebal dari kaca menjadi dingin dan potonglah tabung sepanjang 13 cm. Untuk memudahkan memotong kaca, goreslah tabung kapiler dengan sisi tajam porselen atau kristal karborundum, kemudian tekanlah dengan jari atau ibu jari dengan menyentuhkannya pada nyala api. Selanjutnya simpan tabung kapiler didalam tabung reaksi yang kering. Jika diperlukan pootng dualah tabung sehingga anda memperoleh dua tabung sekaligus.
Gambar 2. Rincian Pemasangan Termometer Dan Tabung Kapiler
Bahan - bahan yang digunakan
- Minyak kelapa
- Naftalena
O-dikloro benzena
NaCl
KI
MgSO4.7H2O
F. Hasil Pengamatan
| Senyawa | Awal (0C) | Tengah (0C) | Akhir (0C) |
| Asam benzoat | 124 | 128 | 134 |
| @-Naftol | 94 | 97 | 125 |
Perbandingan asam benzoat dengan @-Naftol
| Perbandingan campuran | Awal (0C) | Tengah (0C) | Akhir (0C) |
| 1 : 1 | 76 | 78 | 90 |
| 3 : 1 | 81 | 86 | 91 |
| 1 : 3 | 73 | 74 | 88 |
G .Pembahasan
Percobaan dengan judul “identitas dan keurnian senyawa organik” : penetapan titi leleh dilakukan atas senyawa asam benzoat dan @- Naftol. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari teknik penetapan titik leleh menentukan titik leleh campuran dan mencoba membuat teknik titik leleh.
Yang pertama dilakukan adalah dengan sudip hancurkan sekitar 50-100 mg urea dengan menggeruskannyak dinding gelas piala kecil yang kering kemudian mengisi tabung kapiler dengan urea, dengan menekankan bagian ujungnya terbuka pada contoh. Agar padatan yang menyumbat ini turun kedasar tabung, ketuk-ketukan tabung dengan dasar tertutup dibagian bawah. Kemudian ulangi percobaan ini sampai mendapatkan contoh padat dalam tabung setinggi 1-2 mm.ikatkan tabung pada termometer dengan gelang karet sedemikian rupa sehingga contoh berada disamping bola termometer. Kemudian letakan tabung beserta termometer didalam penangas minyak.
Kemudian panaskan penangas sambil diaduk terus-menerus. Suhu penangas dapat dinaikan dengan cepat sampai suhu 15-200c dibawah suhu leleh contoh. Tetapi selama penetapan titik leleh kenaikan suhu tidak diperkenankan melebihi 2-30c/menit. Karena itu turunkan laju pemanasan minyak pada 150c dibawah suhu leleh yang diperkirakan. Titik leleh urea kira-kira 1340C
Kemudian mencatat kisaran titik leleh urea, kemudian dengan cara yang sama, tetapkan kisaran titik leleh asam trans-sinamat. Senyawa ini juga meleleh pada suhu sekitar 1300c. Urea Murni, lelehan dimana yang pertama meleleh pada suhu 118 oC , titik leleh yang kedua pada suhu 122 0C sedangkan yang ketiga pada suhu 125 oC. Jadi dapat disimpulkan bahwa titik leleh urea terus mengalami kenaikan suhu apabila dipanaskan secara terus-menerus. Begitu juga dengan titik leleh naftanol yang pertama meleleh pada suhu 100 oC, yang kedua meleleh pada suhu 110 oC dan yang ketiga meleleh pada suhu 114 oC. Namun titik leleh naftanol agak lebih rendah bila dibandingkan dengan titik leleh urea. Selanjutnya titik leleh campuran antara Asam benzoat dengan alfa naftanol dengan perbandingan 1: 1 mengalami peningkatan titik leleh, demikian juga halnya dengan campuran antara As. Benzoat dengan alfa naftanol dengan prbandingan 3:1 dan campuran As. Benzoat dengan alfa naftanol dengan perbandingan 1:3 selalu mengalami peningkatan titik leleh apabila dilakukan pemanasan secara terus –menerus, walaupun dengan perbandingan atau komposisi yang kandungnya berbeda-beda.
H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkansebagai berikut :
Titik leleh asam benzoat lebih tinggi bila dibandingkan dengan titik leleh @-Naftol
Titik leleh asam benzoat adalah 134 0C
Titik leleh @-Naftol adalah 125 0C.
Perbandingan @-Naftol dan asam benzoat 1 : 1 menghasilkan titik leleh 90 0C
Perbandingan @-Naftol dan asam benzoat 3 : 1 menghasilkan titik leleh 91 0C
Perbandingan @-Naftol dan asam benzoat 1 : 3 menghasilkan titik leleh 88 0C
Daftar Pustaka
Team Teaching Kimia Anorganik. 2008. Modul Praktikum. Gorontalo:UNG
Drs Parlan M.Si 2003. Kimia Organik I. Malang JICA
Farmakope Indonesia, edisi IV, hal 762
Tidak ada komentar:
Posting Komentar